引言

    3,4-二氯硝基苯CAS号99-54-7，又名1,2-二氯-4-硝基苯， 是用作农药、医药和染料的重要中间体。可用于合成2,4-二氯氟苯、3-氯-4-氟苯胺及3,4-二氯苯胺等重要化学原料。其中2,4-二氯氟苯及3-氯-4-氟苯胺是制备喹诺酮类抗菌药的原料。喹诺酮类抗菌药在国内已广泛使用，且该类药物杀菌谱广、毒副作用小，价格适中，其发展趋势良好，因此，2,4-二氯氟苯及3-氯-4-氟苯胺的市场需求日益增加。目前，3,4-二氯硝基苯的制备方法多以邻二氯苯混酸硝化法为主：

    芳烃的硝化反应通常存在三种异构体。但邻二氯苯硝化只存在2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯两种产物，由于氯原子对苯环的钝化作用及位阻效应，使得反应生成的2,3-二氯硝基苯的量远远低于3,4-二氯硝基苯。但是使用常规搅拌釜反应器合成3,4-二氯硝基苯的工艺存在废酸量多、污染环境、收率低等问题，在当下环保政策高压态势下，容易“跑冒滴漏”、“冒红烟”的釜式硝化工艺急需改进。相对于传统化工生产工艺，新型连续化微通道反应器是当下最佳的选择。

微反应器硝化工艺

    采用微反应器连续合成3,4-二氯硝基苯具有以下优势：（1）反应时间准确控制，可将反应时间由几小时缩短至几十秒，大大提高了反应效率；（2）微反应器通道尺寸小，比表面积大，混合效率高，对于非均相混酸硝化反应可快速实现油水两相的均匀混合；（3）微反应器持液量低，安全性更佳；（4）微反应器密封性好，可严格规避“跑冒滴漏”及氮氧化合物的逸出，生产环境大大改善。

    贵州zoty中欧体育有限公司采用自主开发的MCT-HH微反应器实现了3,4-二氯硝基苯的连续化制备，且效果显著。

    制备过程中发现，影响混酸硝化反应的关键在于混酸比、反应温度和停留时间，通过正交试验得出：原料邻二氯苯：浓硝酸：浓硫酸 = 1 : 2 : 3.5（摩尔比），此时控制反应温度55℃，反应时间90s获得的硝化产物纯度最高（93%）。将微反应器连续工艺与釜式工艺相比较得到：

总结

    邻二氯苯混酸硝化制备3,4-二氯硝基苯的微反应器制备工艺具有简化工艺、降低环境、安全风险、提高生产效率的显著优势。结合本公司开发的其他微反应器连续进行硝化反应的工艺案例看，在微通道内连续化进行硝化反应过程与传统釜式反应器相比有着明显的优势。